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(1) 問題
氣相色譜對各種氣體(載氣和輔助氣)的純度要求較高,氣體純度一般要求≥99.99%。氣源就是為氣相色譜儀器提供氣體的高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器,目前市場上有空氣壓縮機(jī)、氫氣發(fā)生器和氮?dú)獍l(fā)生器,其他氣體可以使用鋼瓶。
如果儀器長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于多用于常量或半微量分析的儀器,氣源要求不太嚴(yán)格的時(shí)候,如果選用高純度的氣體,不但會增加運(yùn)行成本,還增加了氣路的復(fù)雜性,因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達(dá)到工作要求,又能延長儀器的壽命,還節(jié)約儀器的運(yùn)行成本。
為了避免高配低用或者低配高用,應(yīng)該采取哪些措施保證所用氣體純度和使用安全呢?
(2) 原因
氣體中的雜質(zhì)主要是一些氣體、低分子有機(jī)化合物和水蒸氣,分析時(shí),主要會對分析對象、色譜柱、檢測器和色譜圖造成影響,影響靈敏度和穩(wěn)定性,以及結(jié)果分析,因此所以氣體在進(jìn)入儀器前要嚴(yán)格凈化,保證儀器工作所需要的純度。
儀器工作過程中的排空氣體(隔墊吹掃氣、分流放空口、檢測器放空口和載氣),是否要接到室外,視其對室內(nèi)環(huán)境及安全的影響而定,以及可燃性氣體的使用,安全考慮應(yīng)該是在*位的。
(3) 解決方案
為了保證所用氣體的純化效果和使用安全,需要從氣源、使用過程以及尾氣排放多方面考慮。
采用什么樣的氣源,是用高壓鋼瓶還是氣體發(fā)生器,要具體分析。一般氣體廠能保證供氣的質(zhì)量,成本也相對較低,且實(shí)驗(yàn)室更換鋼瓶方便,使用鋼瓶。如果使用氫氣鋼瓶,應(yīng)放在室外或獨(dú)立氣體間以確保安全;如果實(shí)驗(yàn)室換氣頻繁或者存放不方便,推薦使用氣體發(fā)生器。
使用過程中,由于空氣壓縮機(jī)直接壓縮實(shí)驗(yàn)室空氣,要保證氣體的純化效果,首先要保證實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境清潔,有些壓縮機(jī)可能會把油帶入氣體,因此壓縮空氣使用前既要除水蒸氣還要除有機(jī)雜質(zhì)。氫氣發(fā)生器和氮?dú)獍l(fā)生器,要注意所用試劑的純度以及管路是否漏氣,水蒸氣是其主要雜質(zhì)。
為除去氣體中的雜質(zhì),要在氣源和儀器之間連接凈化裝置。如分子篩或活性炭吸附除去低分子有機(jī)化合物,用變色硅膠除去水蒸氣。凈化用的分子篩、活性炭和硅膠,經(jīng)過一定時(shí)間后,要注意檢查和更換,更換后的填料可以重新活化繼續(xù)使用,但是要注意除去填料中的粉末,避免堵塞氣路。
為保證氣體的使用安全,還需要考慮廢氣(放空氣體)的排放安全。如隔墊吹掃氣、分流放空口和檢測器放空口等管路應(yīng)盡量接到室外(使用氫氣為載氣時(shí),則必須接到室外),避免有毒有害物質(zhì)污染室內(nèi)空氣,危害操作人員健康,同時(shí)也考慮氫氣作載氣時(shí)的安全問題。
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