純化是指某種氣體,液體或者被溶解的固體的原子,離子或者分子附著在某表面上。這一過程使得表面上產(chǎn)生由吸附物構(gòu)成的膜。吸附不同于吸收,吸收是指作為吸附物的液體浸入或者溶解于另一液體或固體中的過程。吸附僅限于固體表面,而吸收同時(shí)作用于表面和內(nèi)部。
不純的載氣會(huì)導(dǎo)致安裝延遲,儀器性能變差,以及不可靠的分析結(jié)果。凈化載氣是優(yōu)化氣相色譜分析系統(tǒng)重要步驟之一。氣體純化器可以供給潔凈的氣體,降低了色譜柱損壞、靈敏度損失及儀器停機(jī)的風(fēng)險(xiǎn)。緊挨儀器進(jìn)樣口加裝氣體凈化過濾系統(tǒng),可以大大減少雜質(zhì)水平,從而改善痕量分析。也可以減少進(jìn)入您GC色譜柱的污染物,這對(duì)于高溫分析和延長色譜柱壽命是很重要的。
氣體純化器檢測(cè)方法:
(1)檢驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作
新的純化器準(zhǔn)備連接,連續(xù)吹洗24小時(shí)以后再測(cè)量,這時(shí)的噪音只有10μV。氣體樣品流量為100ml/min。載氣用上述進(jìn)口高純氦,在保持色譜工作條件不變的情況下,對(duì)比串入純化器前后的檢測(cè)數(shù)據(jù)。
?。?)樣品純化前的檢驗(yàn)譜圖
把氣體樣品直接接到色譜儀進(jìn)樣口,由于雜質(zhì)含量相對(duì)較高,經(jīng)1~2次吹洗進(jìn)樣。
?。?)樣品接純化器加熱后的譜圖把氣體標(biāo)物接到純化器進(jìn)口,由純化器出口接到色譜儀進(jìn)樣口,對(duì)純化器進(jìn)行加熱,這次雜質(zhì)組分含量經(jīng)純化器所吸附,色譜檢驗(yàn)出的含量已經(jīng)在0.1×10-6以下了,經(jīng)多次吹洗,反復(fù)進(jìn)樣,各雜質(zhì)出峰情況才趨于穩(wěn)定。
?。?)接入純化器不加熱的情況在接入純化器不加熱時(shí),我們發(fā)現(xiàn)去除氫、氧、一氧化碳和二氧化碳等成分的效果較好,尤其是氫和二氧化碳的比加熱時(shí)純化得更好;但對(duì)雜質(zhì)氮和甲烷,由于催化劑未活化,純化效果不明顯。